發(fā)布時(shí)間:2023-11-10 來(lái)源:
摘要:本文參照2020版《中國(guó)藥典》,采用全多孔色譜柱Alphasil VC-C18,對(duì)木賊供試品進(jìn)行分析,結(jié)果顯示,木賊中目標(biāo)峰峰形良好,山柰酚目標(biāo)峰理論塔板數(shù)大于3000,符合《中國(guó)藥典》要求。本方案可為木賊中山柰酚的測(cè)定提供參考。
關(guān)鍵詞:木賊 山柰酚 HPLC Alphasil VC-C18
實(shí)驗(yàn)條件及結(jié)果
供試品溶液的制備
取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約0.75g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75%甲醇50mL,密塞,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用75%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液20mL,加鹽酸5mL,置水浴中加熱水解1小時(shí),放冷,轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中,加75%甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
色譜條件
儀 器:華譜S6000高效液相色譜儀
色 譜 柱:Alphasil VC-C18(4.6×250 mm,5 μm)
流 動(dòng) 相:A:0.4%磷酸溶液;B:乙腈
柱 溫:30 ℃
檢測(cè)波長(zhǎng):365 nm
流 速:1.0 mL/min
進(jìn) 樣 量:10 μL
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
名稱 |
保留時(shí)間(min) |
USP拖尾 |
USP分離度 |
理論塔板數(shù) |
1 |
5.126 |
1.08 |
3.50 |
14284 |
結(jié)論
本文參照2020版《中國(guó)藥典》,采用全多孔色譜柱Alphasil VC-C18,對(duì)木賊供試品進(jìn)行分析,結(jié)果顯示,木賊中目標(biāo)峰峰形良好,山柰酚目標(biāo)峰理論塔板數(shù)大于3000,符合《中國(guó)藥典》要求。本方案可為木賊中山柰酚的測(cè)定提供參考。
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