中藥中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定

摘要：本文參照2020版《中國(guó)藥典》中藥材黃曲霉毒素的測(cè)定方法，采用S6000-FL高效液相色譜儀對(duì)中藥樣品進(jìn)行分析，結(jié)果顯示，該方案檢測(cè)限、定量限低，加標(biāo)回收率滿足要求，方法重現(xiàn)性良好。本方案可為中藥中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定提供參考。

關(guān)鍵詞：黃曲霉毒素B族  黃曲霉毒素G族  S6000-FL  

實(shí)驗(yàn)條件及結(jié)果

供試品溶液的制備

取供試品粉末7.5 g于50 mL的離心管中，加入1.5 g氯化鈉，精密加入70%甲醇37.5 mL，渦旋振蕩2 min，離心5 min，取上清液備用；準(zhǔn)確移取 15 mL上述上清液，置于50 mL離心管中，加入35 mL的水，混勻，在4000 r/min下離心10 min，取上清液過(guò)免疫親和柱，收集全部洗脫液至試管中，渦旋混合，0.22 μ m 濾膜過(guò)濾，待測(cè)。

色譜條件

色譜條件：2020版《中國(guó)藥典》

儀    器：華譜S6000高效液相色譜儀-熒光檢測(cè)器-柱后光衍生器

色 譜 柱：Tnature C18（4.6×250 mm，5 μm）

流 動(dòng) 相：A：甲醇；B：乙腈；C水

激發(fā)波長(zhǎng)：360 nm；發(fā)射波長(zhǎng)：450 nm

柱    溫：25 ℃

進(jìn) 樣 量：25 μL

圖1 黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品與實(shí)際樣品色譜圖

線性、檢測(cè)限、定量限

圖2 黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

分別取黃曲霉毒素混合對(duì)照品溶液5、10、15、20、25 μL，按上述色譜條件進(jìn)行分析，得到各黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999。以S/N=3為檢測(cè)限，S/N=10為定量限，測(cè)定黃曲霉毒素四個(gè)組分的檢測(cè)限和定量限。

表1 黃曲霉毒素的線性、檢測(cè)限和定量限

加標(biāo)回收率

表2 ：加標(biāo)回收結(jié)果數(shù)據(jù)表（n=3，單點(diǎn)外標(biāo)法）

通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證方法準(zhǔn)確度，分別做低、中、高、三個(gè)濃度的加標(biāo)回收，按照上述方法進(jìn)行分析，具體結(jié)果如表2所示。

結(jié)論

本文參照2020版《中國(guó)藥典》中藥材黃曲霉毒素的測(cè)定方法，采用S6000-FL高效液相色譜儀對(duì)中藥樣品進(jìn)行分析，結(jié)果顯示，該方案檢測(cè)限、定量限低，加標(biāo)回收率滿足要求，方法重現(xiàn)性良好。本方案可為中藥中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定提供參考。