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高效液相色譜法檢測(cè)中藥薏苡仁中玉米赤霉烯酮

發(fā)布時(shí)間:2024-06-28 來源:


中藥薏苡仁中玉米赤霉烯酮的測(cè)定

摘要:本文參照2020版《中國藥典》中藥材玉米赤霉烯酮的測(cè)定方法,采用S6000-FL高效液相色譜儀對(duì)薏苡仁樣品進(jìn)行分析,結(jié)果顯示,該方案檢測(cè)限、定量限低,加標(biāo)回收率滿足要求,方法重現(xiàn)性良好。本方案可為薏苡仁中玉米赤霉烯酮的測(cè)定提供參考。

關(guān)鍵詞:薏苡仁  玉米赤霉烯酮  S6000-FL 

實(shí)驗(yàn)條件及結(jié)果

供試品溶液的制備

取供試品粉末約20g(過二號(hào)篩),精密稱定,置于均質(zhì)瓶中,加入氯化鈉4 g,精密加入90%的乙腈100 mL,高速攪拌2 min,離心10 min。精密量取上清液10 mL,置于50 mL量瓶中,用超純水稀釋至刻度,搖勻,離心10 min,取上清液過免疫親和柱,收集全部洗脫液至離心管中,渦旋混合,0.22 μ m濾膜過濾,待測(cè)。

色譜條件

色譜條件:參考2020版《中國藥典》(微調(diào)方法)

儀    器:華譜S6000高效液相色譜儀-熒光檢測(cè)器-柱后光衍生器

色 譜 柱:Tnature C18(4.6×150 mm,5 μm)

流 動(dòng) 相:A:乙腈;B:水

激發(fā)波長(zhǎng):274 nm;發(fā)射波長(zhǎng):450 nm

柱    溫:40 ℃

進(jìn) 樣 量:50 μL

圖1 薏苡仁樣品中玉米赤霉烯酮分析譜圖


表1  4個(gè)薏苡仁品種的供試品含量表

編號(hào)

藥材名稱

來源

測(cè)定結(jié)果ug/kg

1

薏苡仁

河北以嶺

322.5

2

薏苡仁

吉林

145.0

3

薏苡仁

吉林

97.5

4

薏苡仁

安徽

137.5

線性、檢出限、定量限

在線性范圍10 ng/mL ~ 500 ng/mL對(duì)玉米赤霉烯酮進(jìn)行線性分析,其線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999。以S/N = 3為檢測(cè)限,S/N = 10為定量限,測(cè)定玉米赤酶烯酮的檢測(cè)限和定量限,均滿足藥典要求。

表2  玉米赤酶烯酮檢測(cè)限和定量限

名稱

檢測(cè)限

定量限

玉米赤酶烯酮

3.2 μg/kg

10 μg/kg

加標(biāo)回收率

取薏苡仁樣品,加入3種不同濃度的玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)濃度水平平行3份,按照上述樣品前處理方法進(jìn)行處理,分別測(cè)定回收率并計(jì)算精密度,具體結(jié)果見表3。結(jié)果表明玉米赤酶烯酮有良好的回收率,RSD符合要求。

表3  加標(biāo)回收結(jié)果數(shù)據(jù)表(n=3)

名稱

加標(biāo)量(ug/kg

實(shí)測(cè)值(ug/kg

回收率(%

RSD%

玉米赤酶烯酮

100.0

200.0

103.3

1.39

202.5

200.0

200.0

300.0

102.9

1.40

305.0

305.0

400.0

505.0

101.7

2.03

515.0

492.5

結(jié)論

本文參照2020版《中國藥典》中藥材玉米赤霉烯酮的測(cè)定方法,采用S6000-FL高效液相色譜儀對(duì)薏苡仁樣品進(jìn)行分析,結(jié)果顯示,該方案檢測(cè)限、定量限低,加標(biāo)回收率滿足要求,方法重現(xiàn)性良好。本方案可為薏苡仁中玉米赤霉烯酮的測(cè)定提供參考。


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